什么会导致液相色谱仪压力显示(柱前压)过高以及处理办法?
点击次数:9754 发布时间:2017-06-09
很多人会碰到遇到液相色谱仪压力显示过高的情况,而且大家都不知道怎么办,下面有几点原因和处理方法。
A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞,阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁,长期累计而形成的。如果把柱子取下,正常情况压力显示为零,阻塞后压力可以上升至20Mpa以上,此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液进行超声清洗,时间20分钟即可。
B、进样阀阻塞引起压力显示增高:进样阀转子的材料比较软,分析的样品处理不当(有颗粒),时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末,进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损,严重时漏液。将柱子取下,阀出口(接柱子端)流动相应呈线状射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,则孔道有阻塞的地方,需要超声清洗。
C、柱子本身压力增大:柱子使用时间较长,压力会有不同程度的升高 ,这是正常情况。当分析的样品没有经过处理(过滤),时间一长,杂志会积累在柱子端的筛网上(烧结不锈钢)引起压力升高。判断方法:取下柱子,压力显示为零,否则应考虑柱子有问题。解决方法:取下筛网超声清洗。
D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高:主要原因是选用了质量较差的柱子所致,填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。
注:柱前压力显示过高的基本检查步骤:
1、取下柱子,观察压力显示情况,如果不显示零时,问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。
2、去掉进样阀,还不显示零,就可以断定问题出现在在线过滤器上。
E、流量设定显示,有时会自行上升到4.99ml/,分3种情况:
1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大,引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路,电机或负载较大的设备启动、停止,瞬间电流很大,引起了电压降低,产生上述现象。用照明电来供电,有必要时,采用交流稳压器进行稳压。
2、如果排除电压过低引起的上述情况,很有可能是仪器本身的问题,内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低,这时候就需要专业人员进行检测。
3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷,造成接触不良导致结果。
F、恒流泵自行启动、停止工作,分3种情况:
1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压,凹陷,导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了,引起漏电,也可以产生此现象。
2、本身仪器电路工作异常,时好时坏引起此现象。
3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。
以上3种情况需要仔细判断才能确认,*种情况时,更换新的面膜开关或用酒精棉球擦拭引线领子导电条;第二种情况时需专业人员检修;第三情况时需要改善供电电压的质量,采用照明电供电,不要与负载较大的电器共用一个电源。