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气相色谱质谱联用仪的校准要注意的事项
点击次数:972 发布时间:2022-02-23
  气相色谱质谱联用仪因具有高灵敏度和高选择性被广泛应用于石油化工、医药分析、环境检测、食品安全检测等领域,其中三重四级杆气质联用仪在各行各业的实验室内尤为多见。为了保证其检测结果的准确可靠,对该仪器进行计量校准是非常必要的。
  气质联用仪校准前一天要通知客户开机抽真空,抽真空一般要四五个小时甚至更长时间,如果当天开机抽真空,校准工作未必能当天完成。在校准仪器前必须调谐,通过调谐能使仪器达到好的灵敏度及佳的分辨力。JJF1164-2006《气相色谱-质谱联用仪校准规范》中要求进行自动调谐或手动调谐,直到调谐通过为止。从调谐报告中可以得到校准规范中的两个指标:分辨力和质量范围。分辨力即半峰宽,它的值有无偏差与峰形有很大的关系,如果峰形不好,半峰宽就不够准确。质谱仪调谐没有达到佳状态、离子源被污染了或者灯丝老化了都可能导致峰形不好,可通过再一次调谐仪器、清洗离子源或更换灯丝来改善峰形。如果报告上没有≥600的高质谱峰则很可能是四级杆被污染了,平时高沸点的样品做多了就容易污染四级杆,这就需要清洗四级杆。
  调谐通不过的原因有很多,离子源被污染了、离子体脏了、四级杆被污染了等,但绝大多数是因为漏气。调谐报告中氮气与氧气的比例如果是4∶1左右或氮气大于10%,那就是漏气了。正常情况下,水、氮气、氧气都不超过3%。气相部分和质谱部分都可能漏气。气相部分漏气多是因为一些经常拆卸的接头密封垫圈没有装好、破损或老化;质谱部分则多是因为传输线末端的色谱柱螺帽处温度反复变化造成松动后漏气,或是因为装色谱柱时螺帽拧得太紧,把石墨圈压碎了导致漏气。丙酮检漏是现在常用的方法。用棉签蘸取少量丙酮,涂在容易发生漏气的部位,每次只能涂一个位置,如果涂完后,工作站即时基线出现一个峰,即丙酮峰,就表明该地方漏气了,需要更换或重新安装零配件。
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