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操作条件对于色谱分离有哪些影响?
点击次数:175 发布时间:2022-12-20
    气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
  气相色谱分析中各种操作条件对检测结果的影响?
  操作条件对于色谱分离有很大影响。
  1、柱长,柱内径:
  一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;
  柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
  2、柱温:
  是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;
  降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。
  一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
  3、载气流速:
  载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
  4、固定相:
  固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
  当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
  固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。
  5、进样:
  一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。
  一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。
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